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標定鹽酸標準溶液的一種簡便準確方法

  水泥廠化驗室使用的0.50N的HCI標準溶液與0.25N的NaOH標準溶液,其通常標定的方法是:用苯二甲酸氫鉀標定0.25N的NaOH標準溶液,然后再用配好的NaOH標準溶液來標定0.50N的HCI標準溶液,這樣很容易把標定的NaOH標準溶液所產生的誤差帶入HCI標準溶液中去,且一次配成的標準溶液其濃度不能剛好達到上述的要求,往往要反復多次的調整才能達到上述的要求,濃度的準確度比較差。本法僅用一次標定,可求出兩種標準溶液的準確濃度,且省時、方便,易于掌握。 

  1、方法原理 

  1.1 方法 

  準確稱取在105℃烘干1.5~2h的高純CaCO30.3g左右,置于250ml干燥的錐形瓶中,從滴定管中準確加入HCl標準溶液25ml,用少量水洗瓶口和瓶壁,然后放在電爐上加熱至沸半分鐘。在加熱過程,將錐形瓶搖蕩2~3次,以促進試樣分解完全,取下稍冷,用少量水沖洗瓶口及瓶壁,加入5~6滴1%酚酞指示劑,用配好的NaOH標準溶液滴定至微紅色,在30s內不消失為止,記下NaOH標準溶液消耗的毫升數(shù)即可(可作四次平行標定)。 

  HCl標準溶液與NaOH標準溶液體積比的標定: 

  從滴定管中緩慢準確放出10mlHCl標準溶液于250ml的錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,用NaOH標準溶液滴定至微紅色,在30s內不消失為止。記下NaOH標準溶液消耗的毫升數(shù)。  
    VHCl 
  K=──── 
    VNaOH 

  1.2 原理及公式推導 

  根據(jù)當量定律:消耗HCl的毫克當量數(shù)等于被測定高純CaCO3的毫克當量數(shù)。設稱取高純CaCO3重量為W 
                                         W 
  由  N(VHCl-VNaOH·K)=──×1000 
                                         E  
                     1000W    
  得出 N=──────────  
                (VHCl-VNaOH·K)·E 
  式中:N——HCl標準溶液的當量濃度; 
     W——稱取高純CaCO3的重量,g; 
     VHCL——加入HCl標準溶液體積,ml; 
     VNaoH——消耗NaOH標準溶液的體積,ml; 
     K——HCl標準溶液與NaOH標準溶液體積之比; 
                                 100 
     E——CaCO3毫克當量質量,為─────=0.05mg/mmol。 
                                              2×1000 

  2、注意事項及要點 

  (1)加入的HCl標準溶液的體積應根據(jù)稱取高純度CaCO3的重量而定(如稱取0.45g以上,加入量必須在25~30ml)。 

  (2)加熱時應以CaCO3完全溶解為準,不宜過長,以免HCl標準溶液的揮發(fā),影響結果的準確度。 

  (3)用本方法標定的標準溶液的濃度,須做四次平行標定,然后計算平均值即可達到目的。既省去了反復調整、標定,又減少了系統(tǒng)誤差。 

  (4)根據(jù)K值可計算NaOH標準溶液的當量濃度(標定K值至少做二次平行標定)。 

  (5)所用高純CaCO3須為基本試劑,且含量在99.99%以上。
                  

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